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高压恒流泵

发布时间:2014-11-27 点击量:1380

使用说明书

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

高压恒流泵

 

 

 


 

 

   

第三部分 高压恒流泵

1. 安全操作注意事项. 1

1.1 仪器使用的环境条件. 1

1.2 流动相的要求. 1

2.高压恒流泵的结构与性能. 2

2.1 基本技术指标. 2

2.2 的构成与功能. 2

3.的安装. 4

4.新泵的启动与流动相的更换. 7

5. 的操作. 9

5.1 控制参数. 9

5.2 参数的设置. 10

5.3 的清洗. 11

5.4 的启动. 12

5.5 停止运行. 13

6.维护与检修. 15

6.1 检查和维修前的准备. 15

6.2 泵的故障分析. 16

6.2.1 流量准确度检查. 16

6.2.2 现象与故障原因. 16

6.3 柱塞杆密封圈的更换. 17

6.3.1 泵头的拆卸. 17

6.3.2 密封圈更换. 18

6.3.3 安装泵头. 19

6.3.4 单向阀拆装的注意事项. 19

6.3.5 步进电机驱动胶带的更换. 20

 


 

 

 


 

1. 安全操作注意事项

是一台由微电脑控制的往复式双柱塞并联泵,具有操作方便、流速稳定、压力脉动小、故障率低的特点。能很好地起到液相色谱系统中输液单元的作用。在使用之前请务必仔细阅读本说明书,以保证安全、有效、可靠地使用此仪器。

  1.  仪器使用的环境条件

1 工作室内应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体。排风良好。

2 室温保持在15℃30℃,室内湿度在20%~85RH范围内。

3 仪器应平稳地安放在工作台上,周围无机械震动、电磁和静电干扰,仪器接地良好。

4 电源电压为交流(220±22V,频率为(50±0.5Hz

或者为交流(110±11)V,频率为(60±0.5)Hz(需经开关切换)。

1.2 流动相的要求

    仪器使用的流动相必须是HPLC级,使用前要用0.45微米的滤膜过滤,并脱气使用。劣质的流动相,会使仪器的柱塞杆及密封圈迅速磨损,单向阀不起作用,仪器不能正常工作。如果要使用有腐蚀性的缓冲溶液作流动相,在分析结束后,请立即用去离子水清洗仪器整个输液管路。在更换流动相时,要注意前后二种流动相必须是互相溶解的,如不互溶,必须加入中间互溶的流动相作过渡。

在出厂时,已用甲醇溶剂清洗。

特别注意事项

在*次使用或更换流动相时,请一定要打开排空阀,用针筒抽掉管路中的空气,启动泵,再次抽取一段时间,然后关闭排空阀,进入正常使用。

仪器在通电前,应先检查电源是否正确稳定,尤其是电源切换开关位置是否正确(出于安全考虑,电源切换开关一般不连接)。如果电压超过允许范围则应配备500W以上的稳压电源。

安全警示

在处理溶剂时务必带防护眼镜,以防止溶剂溅到眼睛,如溶剂飞溅到皮肤上,  请立即用水冲洗。

2的结构与性能

2.1 基本技术指标

(1)流量控制范围: 0.0019.999mL/min(以0.001mL/min步长调节流量)。

(2)流量稳定性误差SR: 不超过2%(流量1mL/min,纯水,室温)。

(3)流量设定值误差Ss: 不超过3%(流量1mL/min,纯水,压力510Mpa室温)。

(4)zui高工作压力: 42MPa(流量:0.0019.999mL/min)

(5)梯度误差: 不超过±3%

(6)压力测试准确度: 显示压力误差小于0.5MPa(042MPa)

(7)压力脉动: 不超过0.2MPa(流量1mL/min,压力510MPa)

(8)泵的密封性: 压力为42MPa,时间为10min,压力降小于0.5MPa。

(9)外型尺寸: 450mm×300mm×160mm(长×宽×高)。

(10)重量: 15Kg。

(11)电       源: 交流(220±22)V,频率(50±0.5)Hz

交流(110±11)V,频率为(60±0.5)Hz(需经开关切换)。

  1. 的构成与功能

附图一:正面各部件(左侧外盖已拆去)

附图二:右侧各连接口

 

附图三:后面板


 

3.的安装

液相色谱仪基本系统配置: 

1

紫外检测器

1

手动进样器

1

色谱柱

1

色谱工作站软件

1

 

 

 

 

 


 

附图四:基本系统配置


 

附图五:液流管路图

 

附图六:手动进样器连接图

附图七:手动进样器废液管安装要求

 

注意: 样品废液管的管口与针孔要在同一水平线上,否则会产生液体虹吸而使定量管样品流出。

 

线路的连接:

(1)连接电源线(请不要马上开电源)。仪器在通电前,应先检查电源是否正确、稳定,尤其是电源切换开关位置是否正确(出于安全考虑,电源切换开关一般不连接)  如果电压超过允许范围则应配备500W以上的稳压电源。

(2)用RS485电缆与紫外检测器连接,(紫外检测器到工作站联线请阅说明书)。

管路的连接请参阅第节:新泵的启动与流动相的更换及附图四、五、六、七请采用本公司提供的不锈钢管和接头进行液流管路的连接,妥善保管好取下的保护塞。在弯曲不锈钢管时应弯成圆弧形,不要形成折角。

 

注意:对使用的用户请仔细阅读使用说明书操作部分后,再启动泵。


 

4.新泵的启动与流动相的更换

在启动时,请注意:

(1)将进样器固定支架安装到上。

(2)将进样器安装在进样器固定支架上。

(3)按图六、图七将二支废液管一端连接到进样器5号、6号孔,另一端连接到废液瓶。

(4)请接好电源线。仪器在通电前,应先检查电源是否正确、稳定,尤其是电源切换开关位置是否正确(出于安全考虑,电源切换开关一般不连接)  如果电压超过允许范围则应配备500W以上的稳压电源。

(5)连接RS485电缆至紫外检测器, (紫外检测器到工作站联线请阅紫外检测器说明书)。

(6)按图五连接流动相输入管及放空管。放空管一端连接一个空的30mL注射器,高压液流输出口仍用随机带来的密封塞头拧住。

(7)为排除管路内气泡,采用HPLC级甲醇作流动相。逆时针方向打开放空阀,此时用30mL注射器缓慢地抽吸,可以从流动相输入管上看到,流动相溶液渐渐进入泵体,而放空管上的气泡逐渐减少,继续抽拉注射器,直到看不见气泡为止。

(8)开启的电源, 先将流量设置到1.00mL/min按启动/停止 键,使在运行,再抽拉注射器数分钟,然后按 启动/停止 键,停止泵工作。

9)将排空管放入废液瓶中,此时液晶屏幕显示准备就绪。请连按 设定 7次,此时:

         液晶屏幕显示:


按     一次,将液晶屏幕改变为:

 

按二次 启动/停止 键,使进入冲洗状态:

             液晶屏幕显示:

 

 

 

 

 


 

此时以5mL/min流量运行5分钟,清除泵头内部气泡(若泵头内有气泡,会使泵输出流量不准确,并且压力波动大)。冲洗结束之后,顺时针拧紧关闭放空阀。在泵的高压液流输出口拧下密封塞头,用φ1.6管连接高压液流输出口至进样器2号孔,进样器3号孔用φ1.6 管接至废液瓶,继续使泵执行冲洗工作一次,冲去阻尼器、压力传感器及进样器管路中的气泡,新泵气泡冲洗工作结束。若需更换流动相,快速将输入管连吸滤器放入存有新流动相的储液瓶中,然后在流量1mL/min情况下启动工作数小时,清洗液流管路。流动相更换工作结束后,将进样器3号孔连接到色谱柱。

将色谱柱的输出端连接到紫外检测器,准备工作到此完成。

 

注意1、泵内无液或有空气时,请勿启动泵。请务必按本节说明进行充液与冲洗、排气,否则会损坏泵内零件。

        2、在更换流动相时,如前后二种流动相是互不溶解的,必须加入中间互溶的流动相作过渡。在操作上,要保证过渡流动相在1mL/min流量下清洗液流管路(包括紫外检测器的流通池等整个系统)4小时以上。

 


 

5.  的操作

5.1控制参数

(1)流    量:  设置范围:      0.001~9.999mL/min;

                  zui小步进量:      0.001mL/min;

                  此参数用于设置流动相的流速。

(2)压力上限:  设置范围:      0~42.0MPa;

                  步  进  量:      0.1MPa;

                  初  始  值:      42.0MPa。

    设置此参数目的,是考虑到如管路堵塞或流量设置过大,引起输液管路压力过分升高,会损坏管路系统、色谱柱与。

     当实测压力超过压力上限时:

液晶屏幕显示:

 

 

 


 

泵停止运动,蜂鸣器鸣叫3秒钟,(本例压力上限设置值为20.0MPa)。

 

注意:设置压力上限要比实际工作压力稍大些。

 

(3)压 力 下 限:  设置范围:    0~42.0Mpa;

                      步 进 量:    0.1MPa;

                      初 始 值:    1.0MPa。

设置此参数目的,是考虑到如输液管路有泄漏,或储液瓶中流动相已用尽时,此时输液管路的流量已达不到设置流量值,也建立不起正常的压力值。压力传感器在100秒时间内,检测输液管路内压力达不到压力下限值,会自动停止泵的运行,这样在管路有泄漏的情况下可防止流动相无谓的损失, 在流动相用尽的情况下,可防止过多气泡进入输液管路。

当实测压力在100秒时间内达不到压力下限时:

液晶屏幕显示:

 

 

 

 

 


 

泵停止运动,蜂鸣器鸣叫3秒钟(本例压力下限设置值为1.0MPa)。

 

注意:设置压力下限时,要比正常工作压力低。

 

(4)工作时间:        设置范围:    1~99小时;

                         步 进 量:   1小时;

                         初 始 值:   8小时。

工作时间即为泵持续工作时间,按 启动/停止 键后,持续运行,到了设定的工作时间,泵即停止运行。设置此参数可以使泵在无人操作的情况下自动停止泵的运行。

(5) 压力单位:  可以挑选3种压力单位:MPa、bar、psi。

                    换算关系为:  1MPa = 10bar = 145psi。

(6) 泵 编 号:  可以设置A,B,C,D。

                    此参数用于高压梯度淋洗时泵的编号。

5.2 参数的设置

插上电源线,打开电源开关(不要启动工作站):

液晶屏幕显示:

 

 

 

 

 


 

*此时压力单位选择MPa,压力上限为42.0MPa,压力下限为1.0MPa。

设定 键:

液晶屏幕显示:

此时手形指示符指向流量参数,按      或      键即可改变参数。如要将流量值改变到1.000mL/min,请按住      键不放,等待几秒钟后,流量值将会自动增加,待增加到1.000mL/min附近时,再按      或      键将流量值设置到需要的值,如果要修改压力上限值,请再按 设定 键,手形指示符指向压力上限。此时再按      或者      键可以修改压力上限值,同样方法可以修改压力下限值。

修改了压力下限继续按 设定 键:

             液晶屏幕显示:

 

 

 

 

     通过此页面可以设置工作时间、压力单位与泵编号。

5.3  的清洗

     液晶屏幕显示准备就绪的情况下,设定 7次可进入冲洗状态。


             液晶屏幕显示:

     按      或      键可以将冲洗“否”改变到冲洗“是”。


             液晶屏幕显示:

 

     按一次 启动/停止 键,显示冲洗条件。

             液晶屏幕显示:

 

 

 


 

若准备工作还没有做好,并不希望立即进入冲洗状态工作,可以再按一次 设定 ,液晶屏幕显示回复到初始的流量设置状态。

此时等待20秒钟,或按一次 启动/停止 键,液晶屏幕转换到:

 

 

 

 

 


 

5.4  的启动

     在液晶屏幕显示泵准备就绪的状态下,按 启动/停止 键,即能使泵运行,输出高压液流。这时:

              液晶屏幕显示:

 

 

 

 

 

 

 


 

当泵工作了一定时间,输液系统中压力已稳定。

             液晶屏幕显示:

 

 

 

 

 


 

    并且此时绿色指示灯亮,表示压力已稳定,可以进行样品分析了。

 

注意:在泵运行时,也可以通过按 设定 键改变参数,但不能进入冲洗状态,要进入冲洗状态,只有在停止泵运行后才行。

 

5.5  停止运行

在液晶屏幕显示泵在工作,或者泵压力已稳定的状态下,按 启动/停止 键,立即停止运行。

             液晶屏幕显示:

 

 

 

 


 

*此时压力显示输液管路中剩余压力,正在逐步减小,等待1秒钟以后。

             液晶屏幕显示:

 

 

 

 

 


 

在准备就绪状态,按一次 启动/停止 键,即能使泵进入运行状态。

注意:当与工作站连接,并启动工作站时,所有按键不再被响应。

 


 

6.维护与检修

泵在日常使用中,细心地操作和保持良好的使用条件,能使泵长期具有良好稳定性和精度,保证分析结果的正确性。

观察液流压力的波动和变化是一直观有效的方法,能及时发现泵与色谱系统所出现的问题。

用容量瓶和秒表测量泵实际输液流量是简便可行的方法,可及时发现泵与单向阀可能存在故障。

检查泵座下泄漏口流出废液量是否有加速的倾向,以便掌握更换柱塞杆密封圈的适宜时间。

   安全警示

操作人员必须具有专业知识和安全操作的实践经验,或经过培训。操作人员应具备必要的防护措施和个人防护器材以防止伤害。维修前应细心阅读有关说明书。

在仪器设备未断开电源之前,严禁打开机盖,用手或物件触摸碰撞机箱内各电子元器件和机械部件,注意防止电击伤或机械损伤。

在操作柱塞杆及有关的部件时,应细心操作以免损坏或折断宝石杆。宝石杆细小坚硬,脆而易断裂,常常因碎裂产生尖锐细粒伤害眼,脸及手。必须预先做好相应的防护,如戴好眼镜手套等。

维修中出现问题,请及时与本公司,以得到正确的技术指导。

6.1 检查和维修前的准备

  1. 断开管路中的流动相,排出管路中的积液。
  2. 关电源开关,拔下电源线后,打开机盖。
  3. 使用滤纸或软布擦干机箱内或泵输液管路上漏液。
  4. 准备好相应的工具,清洁滤纸、瓷盘、玻璃器皿等。方便拆卸和盛放各细小零件,以免丢失。

 

6.2 泵的故障分析

6.2.1 流量准确度检查

    通过测量一定时间内泵输出流动相的实际流量,与设定流量值进行比较,若发现差值在逐渐增大,说明有故障存在。如柱塞杆密封圈磨损漏液或单向阀返流,输液管路的泄漏等。

实际流量测定方法,以蒸馏水作流动相,流量设定1mL/min,用容量(10mL、或20mL)计量体积,用秒表计时,测定10mL或20mL输液时间,计算成实际流量,与设定值比较差值。测量实际流量应在高压液流输出口。平时要经常观察在泵座下方的泄漏口流出废液量是否有加速的倾向,以便掌握更换柱塞杆密封圈的适宜时间。

6.2.2 现象与故障原因

故障现象

可能的原因

接通电源后泵不运行

  1. 没有电源供应,插头没有连接好。
  2. 保险丝熔断。
  3. 流量设定为“0”。

泵运行,但无液输出。

1.  储液瓶内无流动相。

2.  泵头内有气泡,尚未灌液及冲洗。

3.  泵头及管路中阻塞。

流量不稳,压力脉动大

1.  泵及管路内有气泡,需冲洗除气。

实测流量低于设定值,差值

逐渐增大

1.  柱塞杆密封圈磨损加大。

2.  单向球阀密封不良,出现返流。


 

6.3柱塞杆密封圈的更换

    在使用中发现实测流量低于设定值,差值逐渐增大,泵座下泄漏口的漏液增多,压力波动大而难于达到高压。密封圈使用时间较长,累积输液量较大。综合分析这些因素,宜适时更换密封圈。

操作可分三个步骤如下:

6.3.1泵头的拆卸

(1)用蒸馏水冲洗泵头和输液管路。

(2)断开电源,拧下机盖上的八个螺钉,打开机盖。用清洁滤纸吸干机箱内漏液。切勿用手或工具触摸,撞击机箱内电子元件印刷线路板等。

(3)卸下泵上单向阀接头连接的Φ1.6mm不锈钢管,用手指转动凸轮(请勿用手拉步进电机驱动胶带),使左侧泵(或右侧泵)驱动轴充分退出,即当凸轮上zui短径指向驱动轴时。应细心操作确使柱塞杆退出泵头,防止宝石柱塞杆折断。

    用内六角扳手均匀地旋松泵头上二个螺钉(对左侧螺钉旋松约1/2圈,换到右侧螺钉旋松约1/2圈),左右交替均衡旋下二个螺钉。请勿单独旋下一侧螺钉。使泵头倾斜折断柱塞杆。用手托住泵头缓慢旋下二个螺钉。平稳地取下泵头放在瓷盘内滤纸上,防止零件丢失。

泵头拆卸的操作要点是:使柱塞杆退出泵头。防止它的折断。

附图八:泵头的拆卸

6.3.2 密封圈更换

    用清洁绸布或棉球沾蒸馏水或溶剂轻轻擦去泵头、泵座的表面、孔上脏物。请勿用硬物划伤柱塞杆、孔周围表面而破坏密封性。

    卸下旧密封圈:

用的拆卸工具,插入密封圈中,缓慢的勾出密封圈及垫圈。

图九:密封圈的拆卸


把新的垫圈及密封圈套入塑料杆。塑料杆的外径略小于泵头柱塞杆孔。用甲醇湿润后,把塑料杆对准柱塞杆孔轻轻插入,不倾斜偏移。用塑料压环均衡下压,使新垫圈、密封圈平整而不扭曲地按入孔中。然后拔出塑料杆。垫圈与密封圈上下位置及朝向不能放错,而且要平整不弯曲变形。

密封圈更换的操作要点是:密封圈应安装平整。

附图十:安装密封圈

 

6.3.3 安装泵头

(1)用甲醇湿润密封圈、垫圈。

    泵头上定位标记朝上,以免单向吸入阀、排出阀上下位置倒置。

    泵头上密封圈孔对准泵座上柱塞杆头中心。

    手握泵头平稳前移,准直不偏移,使柱塞杆头插入泵头密封圈孔中。

注意:千万保护好柱塞杆头部,防止撞击,折断柱塞杆。

 (2)对好泵头与泵座上二个固定螺钉孔,使二个螺钉顺利插入,用手拧入二个螺钉,对好螺纹,交替拧入,均衡用力,使泵头中心准直,不偏移。zui后用六角扳手均衡拧紧二个固定螺钉。

在更换好一侧泵头的密封圈后,再用同样的方法更换另一侧泵头的密封圈。

注意:切勿同时卸下二个泵头,使一侧柱塞杆伸出泵座外。

在更换好密封圈后,检查和清除机箱内物。可在驱动轴座上添加润滑油脂,然后盖上机盖。

安装泵头的操作要点是使柱塞杆与泵头要对准推入,泵头与泵座结合紧密。

6.3.4 单向阀拆装的注意事项

单向阀包含吸入阀与排出阀,结构有所不同:


图(十一)为吸入阀构造图:

附图十一:吸入阀的构成

图(十二)为排出阀构造图:

 

附图十二:排出阀的构成

 

    单向阀为中的关键部件之一。单向阀中宝石球座的磨损或脏物粘结,会使液流回流,成为非单向流动,产生压力不稳现象或达不到较高的压力。此时就需要检查单向阀或清洗。单向阀的结构非常精密,拆装必须十分仔细。

(1)单向阀的零件在拆卸时,必须按图将零件逐一拆下。也必须按图要求将各零件逐一装上。

(2)单向阀中的宝石球座是单配的,没有互换性的,不能与其他单向阀中的宝石球座交换使用。

(3)在安装单向阀时,要分清排出阀与吸入阀。排出阀安装在泵头有黑点标记处。吸入阀安装在泵头无黑点标记处。

6.3.5 步进电机驱动胶带的更换

注意:1)操作人员应具备必须的机械专业知识或经过培训。

        2)操作时断开电源。采取必要的个人安全防护措施。

        3)采取措施防止撞击损坏机内器件,防止电子元件被撞坏。由于凸轮比较重。用泡沫塑料块垫在凸轮下,防止滚落或撞击。

凸轮与驱动轴胶带示意图:


图十三:双凸轮组件的拆卸

步进电机驱动胶带有可能出现裂缝或断裂。更换可按以下步骤进行:

  1. 锁定驱动轴,防止驱动轴回弹伸出。

    用手指转动凸轮(不要拉步进电机驱动胶带)使驱动轴回缩到轴套内。

    当驱动轴锁孔移动至与轴套锁孔重合对准时,用Φ3mm,长40mm固定销,插入驱动轴锁孔。驱动轴即被锁定,不能移动回弹。

用相同的方法,分别锁定二个驱动轴。

用手指转动凸轮时驱动轴已不能前后移动,以确定二个驱动轴已被锁定。然后在凸轮右侧均用色笔作好标记。

  1. 拧松步进电机基座上的4个M4固定螺钉,使基座可以移动,便于取下驱动胶带。
  2. 卸下双凸轮组件中心轴和双凸轮组件。

    用螺钉刀拧出右侧凸轮组件中心轴上的螺钉(凸轮轴套在右侧凸轮座上)。拔出凸轮轴套,可见到凸轮中心轴。

用铝棒(直径10mm)一端顶在中心轴端面。轻击铝棒,使中心轴逐渐向左移动。凸轮中心轴逐步退出。用手扶好双凸轮组件,防止它倾斜滚落。随即取下驱动胶带。

注意: 1)用槌轻击铝棒时,勿用力过猛,防止发生伤害损坏电子元器件和机械部件的事件。

        2)取下中心轴,凸轮放置在工作台上,擦去油泥。

        3)取下凸轮时,认清凸轮右侧色笔标记。

 

  1. 安装新胶带和凸轮。

用厂商提供的胶带套在双凸轮组件上。凸轮右侧色笔标记向右侧,按原状放置于凸轮座上。

 

注意:若在凸轮下垫上泡沫塑料块安放凸轮可避免滚动或滚落。

    中心轴上涂上薄层润滑油脂。以左凸轮座上轴孔、双凸轮组件上轴孔、右凸轮座上轴孔的顺序插入中心轴,使之顺利到位。

 

注意:对准轴孔中心轴可比较顺利插入。请勿击打或挤压中心轴,否则会降低轴的精度。

    中心轴全部插入后,从右侧观察轴孔,注意中心轴周边间距是否均匀,若有倾斜则进行调准。

    插入凸轮轴套,拧入螺钉固紧。将驱动胶带套在步进电机轴上,轻推电机基座,使驱动胶带适度张紧,固定基座螺钉。

    用手指转动凸轮,观察胶带转动是否均匀。用手指按胶带上、下方,判断其弹性及张紧度是否一致。如发现弹性、张紧度不均匀,用手前后移动步进电机基座,使胶带适当张紧(即上、下胶带张力均匀),zui后拧紧步进电机基座上4个固定螺钉。

 

注意:在拧紧步进电机基座固定螺钉时,应保证步进电机驱动轴与凸轮轴保持平行,避免偏斜。

 

    在安装好凸轮并调准好胶带张紧度后,用手指转动凸轮,应感觉到用力比较均匀,胶带转动亦平稳。

用手指转动凸轮,使凸轮与左(或右)驱动轴接触,拔出该驱动轴锁定孔的固定销。再用同样的方法拔出另一个驱动轴锁定孔的固定销,使驱动轴前后移动。同时在凸轮及驱动滚轮的滑动磨擦面抹上润滑油脂。

注意:1)驱动胶带表面和与之啮合的齿轮表面上,均不能沾上润滑油脂,装配前要擦干净,防止胶带出现腐蚀损坏。

        2)双凸轮组件有左、右二个凸轮,位置不能颠倒,否则会使泵运行不正常,转动凸轮观察驱动轴,胶带运行是否良好,二个驱动轴上的滚轮应平整地与凸轮接触,若接触面倾斜,或一轴侧有空隙应进行调节。

 

    zui后检查,清理机箱内物,检查电子元器件是否有损坏,固定螺钉是否拧紧,各接插件有无变动及复原。

    检查结果良好,可盖好机盖。

接通电源,设定流量为1-5ml/min,启动泵的运行,观察有无机械噪声,输液及液流压力是否平稳。

 

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